TS-100紫外熒光測(cè)硫儀操作步驟
開(kāi)機(jī)步驟
1.打開(kāi)氬氣、氧氣的氣源總閥,調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕,讓分壓表顯示的壓力在0.2Mpa。
2.打開(kāi)主機(jī)、溫控、風(fēng)扇開(kāi)關(guān),儀器后面板的電爐、進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)電腦進(jìn)入操作軟件界面。
3.觀察溫控顯示 升溫情況,調(diào)節(jié)氬氣旋鈕至150mg/L,進(jìn)口氧至20 mg/L,助燃氧至350 mg/L。
4.點(diǎn)擊軟件的聯(lián)機(jī) 通信,點(diǎn)擊 圖標(biāo) 等基線到0附近,點(diǎn)擊圖標(biāo) ( ,觀察主機(jī)開(kāi)關(guān)上方的指示燈是否被點(diǎn)亮,10s后觀察基線能夠明顯上升平穩(wěn),再點(diǎn)擊調(diào)零讓基線在-10到+10之間,進(jìn)樣前觀察氣體流量是否在設(shè)定值,溫控顯示溫度在950℃。
實(shí)驗(yàn)步驟
1.選擇1-5-10的標(biāo)準(zhǔn)曲線或者你需要的曲線(熒光硫軟件內(nèi)都自帶標(biāo)準(zhǔn)曲線,如需重新建立,請(qǐng)參考附件曲線的建立),左擊選中鼠標(biāo)不動(dòng),再右擊選定標(biāo)準(zhǔn)曲線,關(guān)閉彈出對(duì)話框。點(diǎn)擊圖標(biāo) 中“設(shè)置",選擇工作模式中的“樣品檢測(cè)",點(diǎn)確定,再點(diǎn)擊設(shè)置中的“計(jì)量單位“,把樣品含量單位選中第二個(gè)ppm。
2.在進(jìn)樣前將油品密度輸入到密度欄,確認(rèn)進(jìn)樣與抽取體積一致,然后進(jìn)樣,實(shí)驗(yàn)完成后重復(fù)2-3次,數(shù)據(jù)誤差10%以內(nèi)點(diǎn)擊保存 。此時(shí)樣品數(shù)據(jù)系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)平均,然后保存在左下角框內(nèi)。
關(guān)機(jī)步驟
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,點(diǎn)擊圖標(biāo),再斷開(kāi)通信,關(guān)閉軟件、電腦。關(guān)閉儀器后部的電爐開(kāi)關(guān),爐溫顯示下降后,關(guān)閉主機(jī)電源,將主機(jī)電源線插頭接上定時(shí)器(注意風(fēng)扇開(kāi)關(guān)打開(kāi)),設(shè)定不少于3小時(shí),到設(shè)定時(shí)間自動(dòng)斷電,最后關(guān)閉總氣源開(kāi)關(guān)。
曲線建立
儀器聯(lián)機(jī)正常后,點(diǎn)擊圖標(biāo) 選擇工作模式,點(diǎn)建立曲線 ,點(diǎn),在軟件右側(cè)修改曲線名稱,如:1-5-10(代表1、5、10mg/L標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),把樣品狀態(tài),改為液體,操作人員為當(dāng)前操作者,標(biāo)液密度做曲線為1.0,樣品濃度為當(dāng)前樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度,進(jìn)樣量為20.4,積分門坎1.0(正常無(wú)需改動(dòng))。
打開(kāi)硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1.0mg/L),用25ul進(jìn)樣針抽取20ul,放置到液體進(jìn)樣器上,等待10s,點(diǎn)前進(jìn),同時(shí)點(diǎn)擊軟件上的啟動(dòng)積分,等待積分出來(lái),重復(fù)做2-3針,重復(fù)性誤差在10%以內(nèi)即可,然后依次做5.0mg/L,10.0mg/L,完成后,點(diǎn)擊左上角保存數(shù)據(jù),曲線建立完成。
儀器使用注意事項(xiàng)
石英管積炭; 1、汽化端積炭,將氧氣和載氣反接,加大氧氣流量,正常灼燒十分鐘后即可清除
2、末端產(chǎn)生積炭,將石英管末端向右抽移至裂解爐的燃燒段,正常通氣灼燒十分鐘后即可清除。
石英彎頭污染:可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或浸泡在重鉻酸鉀洗液中清洗。
膜式干燥器污染:取下膜干燥器接上載氣吹掃10~20分鐘,無(wú)效建議更換
聚四氟乙烯管污染:注入少量酒精、丙酮清洗后再接入載氣吹干,無(wú)效建議更換。,
石英裂解管維護(hù):新石英管建議用鉻酸洗液浸泡清洗;如內(nèi)壁變白,小含量實(shí)驗(yàn)建議更換石英管;石英管最高溫度不超過(guò)1200℃。
系統(tǒng)氣路維護(hù):實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性差或偏低檢查硅膠墊是否漏氣,定期進(jìn)行更換;氣路連接處可能會(huì)出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象,檢查石英彎頭與石英管連接處是否漏氣。
本儀器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
SH/T 0689-2000 輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法(紫外熒光法)
GB/T11060 天然氣含硫化合物的測(cè)定—紫外熒光光度法測(cè)定總硫含量
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