更新時間:2024-12-24
石蠟油硫含量測定由進(jìn)樣器、裂解爐、電解池、庫侖放大器、D/A轉(zhuǎn)換器、計算機及溫度流量控制器等部分組成。其高靈敏度和快速響應(yīng)是由庫侖放大器零平衡原理以及合適的電解池和電解液相結(jié)合而達(dá)到的。
品牌 | 其他品牌 | 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) |
---|---|---|---|
應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,化工,石油,能源,綜合 |
石蠟油硫含量測定是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù),采用計算機控制微庫侖滴定的產(chǎn)品,具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點,可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯含量的分析,廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。
石蠟油硫含量測定以WindowsXP操作系統(tǒng)為工作平臺,其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便、快捷。在系統(tǒng)分析過程中,操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示,并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤和打印,以便日后調(diào)用、存檔。
二、工 作 原 理
由進(jìn)樣器、裂解爐、電解池、庫侖放大器、D/A轉(zhuǎn)換器、計算機及溫度流量控制器等部分組成。其高靈敏度和快速響應(yīng)是由庫侖放大器零平衡原理以及合適的電解池和電解液相結(jié)合而達(dá)到的。
儀器設(shè)計原理如圖1所示:
圖1 儀器設(shè)計原理圖
在電解池中,參考電極和測量電極組成指示電極對,發(fā)生陰極和發(fā)生陽極組成電解電極對。電解液中的離子存在離解平衡,即:
3I- - 2e ? I3- (硫檢測)
此時,測量電極表面會形成一個穩(wěn)定的電極電位,從而與參考電之間形成一相對穩(wěn)定的電位差ΔΕ。指示電極對將這一ΔΕ信號提供給放大器,然后由數(shù)模轉(zhuǎn)換器(D/A)提供一反向外加偏壓。當(dāng)二個電壓相等時,則輸入到放大器中的信號為零,那么放大器輸出也為零,此時,在電解電極對間就沒有電流(I)流過,儀器處于平衡狀態(tài):
E測 - E參 = E偏
△E = 0
I = 0
用微量注射器或者載舟進(jìn)樣器將石油產(chǎn)品、有機化合物或無機化合物樣品送入石英裂解管,在通有載氣(氬氣或氮氣)和助燃?xì)?氧氣)的情況下,在700-900℃的高溫下,樣品迅速分解,樣品中的硫或氯元素與氧氣反應(yīng)被轉(zhuǎn)化為二氧化硫(SO2)或氯化氫(HCl):
S + O2 = SO2
CxHy-Cl + O2 → HCl + CO2 + H2O
并被載氣帶入電解池,與電解液中的I3-離子(硫檢測)發(fā)生反應(yīng),致使電解液中I3-離子或Ag+濃度降低,從而使得測量電極電位也發(fā)生了變化,其結(jié)果造成指示電極對的輸出與儀器所給定偏壓值不平衡,信號△E不再為零:
SO2+I3-+2H2O→SO42-+3I-+4H+(硫檢測)
Cl- + Ag+ = AgCl(氯檢測)
E參十E測≠E偏
△E≠ 0
此時放大器有了輸入,隨之由放大器供給電解電極對一個放大的電壓,并有一相對應(yīng)于△E量的電流(I)流過電解電極對,電解陽極則電解產(chǎn)生相應(yīng)的I3-離子(硫檢測)以補充被反應(yīng)消耗掉的離子。
3I- - 2e → I3- (硫檢測)
這一過程將連續(xù)進(jìn)行,直至產(chǎn)生足夠的滴定離子,使電解液中滴定離子的濃度恢復(fù)到初始狀態(tài)。計算補充被消耗的I3-離子(硫檢測)所需的電量,根據(jù)法拉第電解定律,即可求出樣品中的硫含量。
三、技 術(shù) 指 標(biāo)
1. 測量范圍:
硫含量:0.2 mg/L ~ 10000 mg/L(高于5000mg/L可稀釋)
2. 儀器準(zhǔn)確度:
(1)濃度為 0.1mg/L~1.0mg/L時,誤差:≤±0.1 mg/L
(2)濃度為 1.0mg/L~10mg/L時,相對誤差:≤10%
(3)濃度為 10mg/L以上時,相對誤差:≤5%
3. 發(fā)生電流:zui大:±2mA
4. 放大器輸出電壓:zui大:±30V
5. 給定偏壓范圍:0~500mV,連續(xù)可調(diào)
6. 控溫范圍及精度:室溫~1000℃,±1%±5℃
四、儀器組成
儀器由計算機、微庫侖硫氯測定儀主機、溫度流量控制器、滴定池、攪拌器、進(jìn)樣器等部分組成。
1. 主機
微庫侖硫氯測定儀主機是進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、信號放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件,是整個儀器的核心。
2. 溫度流量控制器
溫度流量控制器由兩段控溫的高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體調(diào)節(jié)流量計組成。其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應(yīng)氣體流量大小的針型閥調(diào)節(jié)旋鈕,反應(yīng)氣和載氣由后面板接入,通過調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)其流量大小,并由氣體流量計直接讀出。接入氣體的壓力控制在100~200 kPa左右,反應(yīng)氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕,即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小,不可作為氣體流量的開關(guān),以防止損壞。實驗完畢后,必須將氣體總閥關(guān)閉。
(注:以下所提到的工作參數(shù)和操作條件,均以分析硫含量為例)
3. 電解池(又名滴定池)
電解池的結(jié)構(gòu)示意圖如下圖所示,根據(jù)不同測量要求分為硫電解池和氯電解池(詳見“電解池的操作")。
電解池結(jié)構(gòu)示意圖
4. 攪拌器:
攪拌器是放置電解池的裝置,外殼應(yīng)保持良好的接地,避光和屏蔽。
樣品燃燒后的產(chǎn)物被氣流帶入電解池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸,這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。
攪拌時,速度不宜過快或過慢,以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時,應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁或者池內(nèi)電極片。
5. 進(jìn)樣器:
進(jìn)樣器能自動把樣品注入石英裂解管中,它可以自由調(diào)節(jié)進(jìn)樣速度和行程,滿足不同樣品的分析要求。固態(tài)樣品和氣態(tài)樣品的分析需選配相對應(yīng)的進(jìn)樣器。
(1)液體進(jìn)樣器由單片機控制步進(jìn)電機來帶動絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣(按前進(jìn)鍵)完畢后,絲桿自動后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。一般情況下,進(jìn)程和速度分別設(shè)為3檔和4檔。
(2)對氣體樣品通常用1-10mL的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時,取樣速度要快,以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時速度不宜太快,以保證較高的氧分壓,讓樣品*燃燒,防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進(jìn)樣器來實現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。
(3)對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時,可使用帶進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣。進(jìn)樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位,待30~60秒后,再將進(jìn)樣舟推至裂解爐中心部位讓樣品進(jìn)行裂解,裂解產(chǎn)物由載氣帶入電解池進(jìn)行滴定。然后將進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻,等待進(jìn)行下一次樣品測定。
6.石英裂解管:
裂解管由石英制成,它的作用是將樣品中的有機硫、氯和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO2、HCl和不發(fā)生反應(yīng)的CO2、H2O等化合物。
裂解管入口用硅橡膠墊堵上,樣品經(jīng)注射器穿過硅橡膠墊,在裂解管入口處汽化,氮氣通過靠近硅橡膠墊的螺旋管經(jīng)過預(yù)熱后,進(jìn)入汽化室與樣品氣相混合,再通過噴嘴進(jìn)入燃燒室,并與另一側(cè)管供給的氧氣混合發(fā)生燃燒。由于設(shè)計有較大的汽化室既保證了樣品可*汽化,又可使樣品得到足夠的稀釋,以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO2或HCl的轉(zhuǎn)化率。
1.儀器安裝的供電要求
交流電壓:220V±20V;頻率:50Hz±0.5Hz
儀器安裝應(yīng)避免與大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上。
儀器應(yīng)安裝在接地電阻小于5Ω的工作臺上。
2.儀器安裝的環(huán)境要求
環(huán)境溫度:0 ~ 40℃
江蘇雙誠分析儀器有限公司
地址:江蘇省泰州市姜堰區(qū)南環(huán)西路999號 郵箱:462276499@qq.com
© 2024 版權(quán)所有:江蘇雙誠分析儀器有限公司 備案號:蘇ICP備16037997號-2 總訪問量:229943 站點地圖 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸